【拓普原產】TPWSC型微量水分測定儀采用卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物質進行微量水分測定,是一種較可靠的方法,微量水分測定儀成功的應用了這一方法,并采用了微計算機控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。
工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N•HI+C5H5N•S03…………………………………①
C5H5N•SO3+CH30H—C5H5N•HS04CH ……………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
技術參數
滴定方式:微計算機控制庫侖滴定
測量范圍:1ug一100mg(典型值10ug一10mg)
分 辨 率:0.1ug
電解控制:自動電解電流控制(400mA)
滴定速度:2.5mg/min
準 確 度:10ug一100g±3ug  1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
打 印 機:16個字符針式打印 紙寬44毫米
電        源:交流220V±10% 50Hz±5% 功率60VA
操作使用方法
1、儀器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,并且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,并且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鐘后報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
2、滴定池清洗,干燥和裝配
1)使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,時間約3—4小時,然后自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2)把硅膠裝入干燥管內,注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測量電極陰極室,干燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3)將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4)開儀器電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,并觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5)電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中。然后把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反復進行幾次。
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到最小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器復零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
3、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1)用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2)按啟動鍵。
3)把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
4)蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果若在誤差范圍內就可以進行試樣的標定。
4、測定條件的建立
1)參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界面。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2)打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3)日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX
秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好后,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4)平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
1)開機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定后到達平衡,報警終點指示燈亮后。
3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然后將試樣注入電解池內,電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關系式計算:
6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此只涉及采樣辦法,連接器。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應控制在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。

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